GB/T223.43-2008鋼鐵及合金鎢含量的測(cè)定重量法和分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T223.43-2008鋼鐵及合金鎢含量的測(cè)定重量法和分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用辛可寧重量法和氯化四苯胂-硫氰酸鹽-三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定鎢含量。

本部分辛可寧重量法適用于合金鋼、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%～22.00%鎢量的測(cè)定。

本部分氯化四苯胂-硫氰酸鹽-三氯甲烷萃取分光光度法適用于碳鋼、合金鋼和高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.050%～1.50%鎢含量的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 223.12 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 碳酸鈉分離-二苯碳酰二肼光度法測(cè)定鉻量

GB/T 223.14 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 鉭試劑萃取光度法測(cè)定釩含量

GB/T 223.26 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽直接光度法測(cè)定鉬量

GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義

GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法

3.方法一 辛可寧重量法

3.1 原理

不含鈮的試樣:在鹽酸溶液中,經(jīng)硝酸氧化、鎢形成鎢酸沉淀,加入辛可寧使鎢沉淀完全,過(guò)濾,灼燒后用氫氟酸揮散除硅,灼燒至恒量,即為不純?nèi)趸u質(zhì)量。

含鈮試樣:將五氧化二鈮和三氧化鎢沉淀用碳酸鈉熔融,經(jīng)鎂合劑沉淀分離鈮后,再用β-萘酚喹啉或羅丹明B沉淀鎢,灼燒至恒量,為不純?nèi)趸u質(zhì)量。

將不純?nèi)趸u用碳酸鈉熔融,過(guò)濾。濾液中的鉬、鉻、釩分別以光度法測(cè)定校正之。濾紙上的沉淀為鐵、鈦等雜質(zhì),灼燒成氧化物后稱量。由不純?nèi)趸u質(zhì)量中減去這些氧化物的質(zhì)量,即得純?nèi)趸u質(zhì)量。

3.2 試劑

除非另有說(shuō)明,分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2.1 無(wú)水碳酸鈉。

3.2.2 硝酸,ρ約1.42g/mL。

3.2.3 氫氟酸,ρ約1.15g/mL。

3.2.4 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為1+1。

3.2.5 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+1。

3.2.6 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+6。

3.2.7 磷酸,ρ約1.70g/mL,稀釋為1+1。

3.2.8 氨水,ρ約0.90g/mL,稀釋為1+1。

3.2.9 辛可寧溶液,125g/L。用鹽酸(3.2.4)配制,過(guò)濾后使用。

3.2.10 辛可寧洗液。移取30mL辛可寧溶液(3.2.9)用水稀釋至1L,混勻。

3.2.11 碳酸銨溶液,50g/L。

3.2.12 鎂合劑溶液。稱取4g硫酸鎂及8g氯化銨,溶于適量水中,加入8mL氨水(ρ約0.90g/mL),用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.13 鎂合劑洗液。移取25mL鎂合劑溶液(3.2.12)用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.14 甲基紅乙醇溶液,1g/L。

3.2.15 酚酞乙醇溶液,1g/L。

3.2.16 β-萘酚喹啉溶液,20g/L。稱取2gβ-萘酚喹啉,置于200mL燒杯中,加入50mL水,滴加硫酸(3.2.5)使其溶解,以氨水(3.2.8)調(diào)至剛出現(xiàn)沉淀,立即加入4mL硫酸(3.2.5),用水稀釋至100mL?；靹?。

3.2.17 β-萘酚喹啉洗液。移取5mLβ-萘酚喹啉溶液(3.2.16),用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.18 羅丹明B溶液。稱取1g羅丹明B,溶于100mL熱水中,混勻。

3.2.19 羅丹明B洗液。移取10mL羅丹明B溶液(3.2.18),用水稀釋至1L,加入3mL鹽酸(ρ1.19g/mL),混勻。

3.2.20 酒石酸溶液,500g/L。

3.3 取制樣

按GB/T 20066或適當(dāng)?shù)膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。

3.4 分析步驟

3.4.1 試料量

按表1稱取試樣,*至0.001g。

試料量以其溶液中鎢量為100mg為宜。試樣中鎢量在1%～2%時(shí),試料量可控制在溶液中鎢量為50mg以上。鈦量高于鎢量時(shí),可適量減少試料量。

3.4.2 測(cè)定

3.4.2.1 不含鈮試樣

3.4.2.1.1 將試料(3.4.1)置于400mL燒杯中,加入50mL鹽酸(3.2.4),低溫加熱溶解,邊攪拌邊緩慢滴加硝酸(3.2.2)至試料完全溶解,蒸發(fā)至糖漿狀。加入1mL～2mL硝酸(3.2.2),再蒸發(fā)至糖漿狀(含高鈦的試樣則蒸發(fā)至溶液體積約為10mL)。

3.4.2.1.2 加入30mL鹽酸(3.2.4),加熱使鹽類溶解。加入130mL熱水,加熱微沸1h,緩慢加入5mL辛可寧溶液(3.2.9),充分?jǐn)嚢韬?在70℃～80℃保溫4h或放置過(guò)夜。用帶有少量紙漿的慢速定量濾紙過(guò)濾，用辛可寧洗液(3.2.10)以傾瀉法洗滌燒杯中沉淀3次，用相同洗液將沉淀移入漏斗中，并洗滌沉淀和濾紙10次。

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