GB/T223.31-2008鋼鐵及合金砷含量的測(cè)定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T223.31-2008鋼鐵及合金砷含量的測(cè)定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.10%砷含量的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為GB/T 223的本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2-204,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066-2006 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(ISO 14284:1996,IDT)

ISO 385-1:1984 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管 第1部分:基本要求

ISO 648:1977 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

ISO 1042:1998 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

ISO 3696:1987 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ISO 5725-3 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第3部分:標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法精密度的中間度量

3.原理

將試料溶于鹽酸、硝酸混合酸中,加入硫酸,繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙。在硫酸及鹽酸介質(zhì)中,加硫酸肼及溴化鉀使砷還原,并以AsCl3形式蒸餾分離。蒸餾液以硝酸吸收,并使As(Ⅲ)氧化為As(V)。以硫酸肼為還原劑,砷與鉬酸銨形成鉬藍(lán)絡(luò)合物。在波長(zhǎng)840nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。

4.試劑與材料

分析中,除另有說(shuō)明外,僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖虸SO 3696:1987規(guī)定的三級(jí)水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.2 硝酸,ρ約1.40g/mL。

4.3 硝酸,ρ約1.40g/mL,稀釋為3+1。

4.4 混合酸:將一體積的硝酸(4.2)加入到四體積的鹽酸(4.1)中。

4.5 硫酸,ρ約1.84g/mL。

4.6 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+1。在水中冷卻并不斷攪拌的同時(shí),將一定體積的硫酸(4.5)分若干次加入等體積的水中。

4.7 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+6。在水中冷卻并不斷攪拌的同時(shí),將一定體積的硫酸(4.5)分若干次加入六倍體積的水中。

4.8 還原劑粉末混合物。按一定比例,稱取2.5g硫酸肼和10g溴化鉀,置于研缽中,用研棒研細(xì),并混合好,備用。

4.9 鉬酸銨溶液,(NH4)6Mo7O24·4H2O,10g/L。

4.10 硫酸肼溶液,N2H6SO4,0.6g/L。

4.11 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.11.1 貯備液,每升相當(dāng)于0.20g砷。稱取0.1320g三氧化二砷(As2O3),*至0.0001g,置于l00mL燒杯中,慢慢加入10mL硝酸(4.2),蓋上表面皿,緩慢加熱,直到完全溶解。加入2mL硫酸(4.6),緩慢加熱,趕盡氮氧化物,繼續(xù)蒸發(fā)至冒大量白煙。取下稍冷,以少量水沖洗表面皿及杯壁,再次加熱蒸發(fā)冒大量白煙。取下冷卻,加約10mL水,微熱,直到鹽類溶解,溶液變得清澈為止。冷至室溫,將溶液定量轉(zhuǎn)移至500mL單標(biāo)線容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此貯備液1mL含0.2mg砷。

4.11.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液A,每升相當(dāng)于0.01g砷。移取25.00mL貯備液(4.11.1),于500mL單標(biāo)線容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含10μg砷。

4.11.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液B,每升相當(dāng)于0.002g砷。移取50.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11.2),于250mL單標(biāo)線容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含2μg砷。

4.12 溴化鉀。

5.儀器與設(shè)備

所有玻璃量器均應(yīng)符合ISO 385-1:1984,ISO 648:1997和ISO 1042:1998規(guī)定的A級(jí)。

通常使用普通實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及下列儀器：

5.1 分光光度計(jì),適合在840nm處,用4cm(或1cm)吸收皿測(cè)定溶液的吸光度。

5.2 蒸餾裝置,見圖1。

…………

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