GB/T20388-2016紡織品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定四氫呋喃法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T20388-2016紡織品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定四氫呋喃法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以四氫呋喃為溶劑,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定紡織品中鄰苯二甲酸酯的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于可能含有某些鄰苯二甲酸酯的紡織產(chǎn)品。

2.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

2.1 增塑材料或軟化材料 plasticized or softened material

經(jīng)化學(xué)物質(zhì)處理后更具柔韌性的塑化材料。

注:本標(biāo)準(zhǔn)中的化學(xué)物質(zhì)是鄰苯二甲酸酯。塑化材料示例:涂層劑涂料印花粘合劑等。

2.2 整體處理紡織品 overall treated textile

連續(xù)整理、涂層或印染的紡織品。

2.3 局部處理紡織品 locally treated textile

非連續(xù)整理、涂層或印染的紡織品。

2.4 代表性試樣 representative specimen

從樣品的不同處理部位獲得的試樣。

3.原理

以四氫呋喃為溶劑采用超聲波發(fā)生器,將試樣中的塑化聚合物全部或部分溶解,使用合適的溶劑(乙腈、正己烷等)對(duì)溶解的聚合物進(jìn)行沉淀,萃取鄰苯二甲酸酯。萃取液經(jīng)離心分離和稀釋定容后,用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定鄰苯二甲酸酯,采用內(nèi)標(biāo)法定量。

4.試劑

除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純。

4.1 四氫呋喃,CAS號(hào)109-99-9。

4.2 沉淀劑,例如:

4.2.1 乙腈,CAS號(hào)75-05-8;或

4.2.2 正已烷,CAS號(hào)11054-3。

4.3 鄰苯二甲酸二環(huán)已酯(DCHP),CAS號(hào)84-61-7,內(nèi)標(biāo)物(IS)。

4.4 鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),CAS號(hào)28553-12-0或68515-48-0。

4.5 鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS號(hào)117-81-7。

4.6 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP),CAS號(hào)117-84-0。

4.7 鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP),CAS號(hào)26761-40-0或68515-49-1。

4.8 鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP),CAS號(hào)85-68-7。

4.9 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),CAS號(hào)84-74-2。

4.10 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP),CAS號(hào)84-69-5。

4.11 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)CAS號(hào)131-18-0。

4.12 鄰苯二甲酸二C6-8,支鏈烷基酯，富C7（DIHP）,CAS號(hào)71888-89-6

4.13 鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP),CAS號(hào)117-82-8。

5.儀器

5.1 氣相色譜譜用儀(GC-MS)。

5.2 反應(yīng)瓶，40mL。

5.3 可控溫超聲波生器,頻率為(40±5)kHz。

5.4 具塞錐形瓶，100mL。

5.5 容量瓶，50mL和100mL。

5.6 移液管，0.5mL、1mL、10mL和20mL。

5.7 天平,分度值為0.1mg。

5.8 水浴裝置。

5.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6.步驟

警告:有機(jī)溶劑的蒸氣具有較高的易燃性，尤其在高溫條件下。玻璃皿在冷卻后使用。

避免樣品、玻璃器皿、儀器之間的直接接觸,以減少交叉污染。清洗后的玻璃器皿宜再依次使用0.1mol/L的硝酸、水和丙酮沖洗,并在完全干燥后使用。為避免污染,在試驗(yàn)過程中不要使用任何塑料容器(例如盛水容器)。

6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

6.1.1 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液

以沉淀劑(4.2)為溶劑,將內(nèi)標(biāo)物配制成濃度為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。

6.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

以沉淀劑為溶劑,分別配制每種鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,見表1。

例如，稱取一種鄰苯二甲酸酯50.0mg置于50mL的容量瓶中,用沉淀劑定容,充分混勻使瓶內(nèi)物質(zhì)完全溶解。

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