GB/T18414.2-2006紡織品含氯苯酚的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T18414.2-2006紡織品含氯苯酚的測定標準內容。

警告—使用GB/T 8414的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 18414的本部分規定了采用氣相色譜-電子俘獲檢測器(GC-ECD)測定紡織品中含氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其鹽和酯的方法。

本部分適用于紡織材料及其產品。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 18414的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

GB/T 12808-1991 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管(eqv ISO 648:1977)

3.原理

用丙酮提取試樣,提取液濃縮后用碳酸鉀溶液溶解,經乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD)測定,外標法定量。

4.試劑和材料

除另有規定外,所用試劑應均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的二級水。

4.1 丙酮。

4.2 正己烷。

4.3 乙酸酐。

4.4 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,冷卻后貯于干燥器中備用。

4.5 碳酸鉀溶液:0.1mol/L水溶液,取13.8g無水碳酸鉀溶于水中,定容至1000mL。

4.6 硫酸鈉溶液:20g/L。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標準品和五氯苯酚標準品:純度均≥99%,見附錄A。

4.8 標準儲備溶液:分別準確稱取適量的2,3,5,6-四氯苯酚標準品和五氯苯酚標準品,用碳酸鉀溶液配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液。

4.9 混合標準工作溶液:根據需要用碳酸鉀溶液稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。

注:標準儲備溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6個月,混合標準工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期3個月。

5.儀器與設備

5.1 氣相色譜儀:配有電子俘獲檢測器(ECD)。

5.2 超聲波發生器:工作頻率40kHz。

5.3 提取器:由硬質玻璃制成,具密閉瓶塞,50mL。

5.4 旋轉蒸發器。

5.5 分液漏斗:150mL。

5.6 單標線吸量管:5mL,符合GB/T 12808-1991中A類。

5.7 玻璃筒形漏斗:20mL。

6.分析步驟

6.1 提取

取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。稱取1.0g(*至0.01g)試樣,置于提取器中,加入20mL丙酮,充分混勻后于超聲波發生器中提取15min,如試樣在吸收溶劑后膨脹太大,可增加丙酮用量。將丙酮溶液轉移至濃縮瓶,殘渣再分別用20mL丙酮提取2次,并人濃縮瓶。將濃縮瓶置于旋轉蒸發器上濃縮至近干,用30mL碳酸鉀溶液(4.5)分3次將殘液轉移至分液漏斗中。

6.2 乙酰化

將濾液置于150mL分液漏斗中,加入1mL乙酸酐,振搖2min,用單標線吸管(5.6)準確加入5.0mL正己烷,再振搖2min,靜置5min,棄去下層。正己烷相用硫酸鈉溶液(4.6)洗2次(每次用量20mL),靜置分層后棄去下層。在玻璃筒形漏斗(5.7)中加脫脂棉和約1g無水硫酸鈉(4.4),將正己烷層過無水硫酸鈉至具塞試管中。此溶液供氣相色譜儀測定。

6.3 標準工作液的制備

準確吸取適量的混合標準工作溶液(4.9)至分液漏斗中,加入碳酸鉀溶液至總體積約30mL,以下按6.2步驟操作。

6.4 測定

6.4.1 氣相色譜條件

由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出色譜分析的通用參數。設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離,下面給出的參數證明是可行的。

a) 色譜柱:毛細管柱,DB1701,30m×0.25mm×0.25μm;

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