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檢測知識
SN/T 2267-2009 橡膠及其制品中鎘含量的測定 原子吸收光譜法 標準內容
日期:2022-12-19 10:11:07作者:百檢網 人氣:0

SN/T2267-2009橡膠及其制品中鎘含量的測定原子吸收光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下SN/T2267-2009橡膠及其制品中鎘含量的測定原子吸收光譜法標準內容。

警告——使用本標準的人員應具有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關規定的條件。

1 范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定生膠、混煉膠及硫化橡膠及其制品中鎘含量的方法。

本標準適用于生膠、混煉膠及硫化橡膠及其制品中鎘含量的測定,測定范圍為8mg/kg~3000 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法

GB/T 682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 15340 天然、合成生膠取樣及制樣方法

3 方法提要

試料加入濃硝酸、過氧化氫混合溶劑經微波消解或者依次加入濃硫酸、過氧化氫經電熱板加熱濕法消解,消解后的溶液用火焰原子吸收光譜儀在228.8nm分析波長下測定,根據外標法工作曲線確定鎘元素的含量。

4 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑,實驗用水應符合GB/T 6682 規定的三級水的要求。

4.1 硝酸(P=1.42g/mL)。

4.2 硝酸(1+9)。

4.3 硫酸(P=1.84g/mL)。

4.4 過氧化氫(P=1.10g/mL)。

4.5 鎘標準溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接購買有證標準物質。

4.6 鎘標準儲備液(100μg/mL):吸取10.omL鎘標準溶液(4.5)于100mL容量瓶中,用硝酸(4.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含有鎘100μg。

4.7 鎘系列標準工作溶液:分別吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL鎘標準儲備液(4.6)于一組100ml容量瓶中,后用硝酸(4.2)稀釋至刻度,混勻。此系列標準溶液鎘的濃度分別為:0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。鎘系列標準工作溶液在常溫15℃~25℃下保存,有效期為一個月。

5 儀器設備

5.1 帶背景校正裝置的火焰原子吸收光譜儀。

儀器的工作條件參見附錄A。

5.2 高壓密閉微波消解儀,配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐(*大工作壓力不小于7MPa)。

儀器的工作條件參見附錄B。

5.3 破碎機

5.4抽濾過濾器,配過濾膜(孔徑0.45μm)。

6 試樣的制備

應從實驗樣品的不同部位取樣,以確保其代表性。

對厚度大于2mm的軟橡膠制品,按照GB/T 15340 方法制樣;對厚度大于2mm的硬橡膠制品應用剪刀將樣品預先剪至所有邊長尺寸不超過2.0cm的均質樣塊,用液氮冷卻,再用破碎機(5.3)將樣品硏磨成粒徑不超2mm的顆粒樣;對厚度小于2mm的橡膠樣品,用剪刀將樣品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片;對乳膠等液體及粉末樣品,攪勻后直接稱取。

7 分析步驟

7.1 試料

稱取試樣約0.2g,*至0.1mg。每個試樣進行兩次獨立的平行測定,同時做空白實驗。

7.2 試料消解

本標準提供了以下兩種樣品消解方法,實驗室可根據條件選用其中任何一種。

a) 電熱板加熱濕法消解

試料稱至150mL高腳燒杯中,緩慢加入5mL濃硫酸(4.3),蓋上表面皿,置于電熱板上加熱使有機物碳化,至白煙冒岀后繼續加熱15min,此時試料為粘稠的黑色液體。取下高腳燒杯冷卻10min后,逐滴緩慢加入2mL過氧化氫(4.4)。每次加入后要待反應平息后再加下次。繼續加熱,如樣品溶解不完全,取下稍冷,再加入0.5mL~mL濃硫酸(4.3)和數滴過氧化氫(4.4)一至兩次,必要時也可加入適量濃硝酸(4.1)繼續加熱使樣品消化完全,至殘余溶液約lmL左右,取下冷卻到室溫,加入少量蒸餾水小心稀釋,溶液轉移到50mL·容量瓶中,用水稀釋至刻度。溶液盡快用儀器分析。如溶液中仍含不溶物影響測定可用干質濾紙過濾除去。

b) 微波消解

將試料置于微波消解罐中,分別加亼5mL濃硝酸(4.1)、2mL過氧化氫(4.4)。將消解罐封閉,參照附錄A給出的微波消解程序進行消解。

消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉移至50mL的容量瓶中,用少量硝酸(4.2)洗滌內罐和內蓋3次,將洗滌液并入容量瓶,用水稀釋至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產生,用0.45μm的過濾膜(5.4)抽濾,殘留的固態物質用15mL硝酸(4.2)分3次沖洗,所得到的溶液全部合并轉移至50mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度。濾液盡快用儀器分析。

7.3 測定

7.3.1 繪制校準曲線

在確定的儀器工作條件下,按濃度由低至高依次測定系列標準工作溶液,繪制校準曲線,校準曲線的線性相關系數γ≥0.999。

7.3.2 樣品溶液的測定

在與7.3.1相同條件下測量試劑空白溶液和樣品溶液。根據工作曲線和消解溶液的譜線強度值,儀器給出消解溶液中鎘元素的濃度值。

…………

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第三方檢測辦理流程:確認項目方案>報價>百檢安排寄樣實驗室>檢測樣品>出具檢測報告

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