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1 范圍

本標準規定了進出口紙箱中多溴聯苯的氣相色譜質譜測定方法。

本標準適用于進出口紙箱中多溴聯苯的測定。

2 結構式

多溴聯苯(polybromobiphenyls，PBBs)的結構式見圖1：

3 原理

樣品剪碎后，采用甲苯作為提取溶劑經索氏抽提。提取液經固相硅膠柱凈化濃縮后，用氣相色譜質譜儀進行分析，外標法定量。

4 試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均為分析純。

4.1 甲苯：色譜級。

4.2 一溴聯苯至七溴聯苯標準品：參見附錄A。

4.3 八溴聯苯、九溴聯苯和十溴聯苯標準品：純度≥97%。

4.4 多溴聯苯(PBBs)標準工作溶液的制備：移取一溴聯苯至七溴聯苯標準儲備液(4.2)適量體積，同時準確稱取適量的八溴聯苯、九溴聯苯和十溴聯苯標準品(4.3)，用甲苯(4.1)稀釋并定容至刻度，配成所需濃度的系列標準工作溶液。

4.5 SiOH硅膠柱：1000mg/6mL。

5 儀器

5.1 氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)，配EI源。

5.2 纖維素套管。

5.3 索氏提取裝置。

5.4 固相萃取儀。

5.5 棕色玻璃儀器。

5.6 氮吹儀。

5.7 分析天平，感量為0.1mg。

6 分析步驟

6.1 提取

將樣品剪成0.5cm×0.5cm的小塊。準確稱取2.0g剪好的樣品，*到0.0001g，放亼到纖維素套管(5.2)中，然后將其放于安裝好的索氏提取裝置(5.3)中，加λ1.5倍虹吸管體積的甲苯到接收瓶中，抽提3h，流速控制在1滴/s~2滴/s。提取液經旋轉濃縮至10mL左右。

6.2 凈化

用l0mL甲苯活化siOH硅膠柱，并除去填料中可能存在的干擾物。將上述提取液(6.1)加入萃取柱，控制流速不大于lmL/min，收集濾液，并氮吹近干。加2mL甲苯溶解定容得樣品測試液，待上機分析。

6.3 氣相色譜-質譜條件

a) 色譜柱：DB-5ht毛細管柱，30m×0.25mm(內徑)×0.1μm(膜厚)，或相當者。

b) 色譜柱溫度：初始溫度110℃，保持2min，以40℃/min升溫至200℃，保持5min，再以10℃/min升溫至260℃，*后以20℃/min升溫至340℃。

c) 載氣：氦氣，純度≥99.999%。

d) 流速：1.0mL/min。

e) 進樣口溫度：280℃。

f) 進樣方式：不分流進樣，1.0min后開閥。

g) 進樣量：1μL。

h) 色譜-質譜接口溫度：280℃。

i) 離子源溫度：230℃。

j) 測定方式：選擇離子監測。

k) 電離能量：70eV。

l) 溶劑延遲：4min。

6.4 氣相色譜-質譜分析

將標準工作溶液(4.4)和樣品測試液(6.2)等體積穿插進樣，根據定量離子色譜峰面積，用外標法定量。如果樣品測試液與標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰岀現，則根據表1中的定性離子對其確證。

在上述氣相色譜-質譜條件下，10種多溴聯苯的氣相色譜質譜選擇離子色譜圖參見附錄B中圖B.1。

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