GB/T22222-2008食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的測定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T22222-2008食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的測定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖的高效液相色譜法測定的條件和詳細(xì)分析步驟。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于口香糖、糕點(diǎn)、糖果、飲料等食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇含量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的*小檢出限均為0.4%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括

勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3.方法提要

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)和萃取脂肪后過濾,清液進(jìn)高壓液相色譜儀,經(jīng)氨基色譜柱分離,外標(biāo)法定量。

4.試劑和溶液

除非另有說明，所用試劑應(yīng)為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至1000mL。

4.3 亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。

4.4 石油醚:沸程30℃～60℃。

4.5 糖醇;純度≥99%。

4.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備液:分別稱取1g(*至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇標(biāo)準(zhǔn),加入約25g水溶解，稱量(*至0.1mg)，溶液每克分別相當(dāng)于40mg木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇，放置4℃密封可貯藏一個(gè)月。

4.7 標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸糖醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.6)1mL、2mL、3mL、5mL于25mL容量瓶,稱量(*至0.1mg),加水至刻度線,稱量(*至0.1mg),分別相當(dāng)于1.6mg/g、3.20mg/g、4.80mg/g、8.00mg/g濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器設(shè)備和以下各項(xiàng)。

5.1 高效液相色譜儀:具有示差折光檢測器或相當(dāng)?shù)臋z測器。

5.2 色譜柱:氨基色譜柱(4.6mm×250mm,5μm)或陽離子交換色譜柱(6.5mm×300mm)。

5.3 磁力攪拌器

5.4 離心機(jī):4000r/min。

6.試樣的制備

6.1 塊狀或顆粒狀樣品

取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機(jī)粉碎,置于密閉的容器內(nèi)。

6.2 粉末狀、糊狀或液體樣品

取有代表性的樣品至少200g,充分混勻,置于密閉的容器內(nèi)。

7.分析步驟

7.1 樣品處理

7.1.1 脂肪含量小于10%的食品

稱取均勻的食品樣品5g～10g(m1,*至0.1mg),糖醇含量超過50%的食品稱取量小于1g,于150mL帶有磁力攪拌子的燒杯中,加水約50g溶解,緩慢加入乙酸鋅溶液(4.2)和亞鐵氰化鉀溶液(4.3)各5mL,再加水至溶液總質(zhì)量約為100g(m2,*至0.1mg),磁力攪拌(5.3)30min,放置室溫后,用干燥濾紙過濾,取2mL濾液用0.45μm微孔濾膜過濾或離心獲取清液至樣品瓶,待色譜儀測定。

7.1.2 脂肪含量大于10%的食品

脂肪含量大于10%按以下步驟進(jìn)行脫脂。稱取均勻化的樣品5g～10g(m1,*至0.1mg),置于100mL具塞離心管中,加入50mL石油醚(4.4),振搖2min,1800r/min離心(5.4)15min,去除石油醚,重復(fù)以上步驟至去除大部分脂肪。蒸發(fā)殘留的石油醚,用玻璃棒將樣品搗碎,將樣品轉(zhuǎn)移至150mL帶有磁力攪拌子的燒杯中,用50g水分兩次沖洗離心管,洗液并入燒杯,以下按7.1.1自“緩慢加人乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液各5mL”依法操作。

7.2 測定

7.2.1 色譜參考條件

a) 氨基色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);

柱溫:40℃;

流動(dòng)相:乙腈-水(85+15,體積比);

流速:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:20μL。

b) 陽離子交換色譜柱(6.5mm×300mm);

柱溫:80℃;

流動(dòng)相:水;

流速:0.5mL/min;

進(jìn)樣量:20μL。

7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取20μL標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.7)注入高效液相色譜儀,在上述色譜條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值(峰面積),以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.2.3 樣品中糖醇的測定

取20μL樣液(7.1)注入高效液相色譜儀,在上述色譜條件下測定試樣的響應(yīng)值(峰面積),通過各個(gè)糖醇的色譜峰在色譜圖中的保留時(shí)間,確認(rèn)樣品中的糖醇,根據(jù)峰面積由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的含量,或利用回歸方程式計(jì)算樣液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的含量。

8.結(jié)果計(jì)算

樣品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x計(jì),數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:

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